Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (NMR)

  Spektroskopi Resonansi Magnetik Inti (NMR)

Nuclear magnetic resonance (NMR) merupakan alat yang digunakan pada penentuan struktur molekul organik. Spektroskopi ¹H-NMR memberikan informasi mengenai lingkungan kimia atom hidrogen, jumlah atom hidrogen dalam setiap lingkungan dan struktur gugusan yang berdekatan dengan setiap atom hidrogen (Creswell, Olaf and Malcon, 1982: 100).

Spektroskopi ¹H-NMR didapatkan pada penyerapan gelombang radio oleh inti-inti tertentu dalam molekul organik, apabila molekul ini berada dalam medan magnet yang kuat (Ralph J.Fessenden, 1983 : 50). Inti yang digunakan akan mempunyai gerakan yang sama seperti yang diberikan oleh pengaruh medan magnet yang digunakan. Bila medan magnet diberikan, inti akan mulai presisi sekitar sumbu putarnya sendiri dengan frekuensi angular (Hardjono, 1991:109).

Jika bidang magnet luar yang kuat itu tidak ada spin inti dari inti magnetik diarahkan secara random. Jika inti diletakan diantara ujung magnet yang kuat, maka mereka mengadopsi orientasi spesifik. Perputaran inti proton ¹H dan ¹³C, dapat mengarah sehingga bidang magnet kecilnya sendiri dapat paralel atau anti paralel terhadap medan magnet luar. Dua orientasi yang mungkin ini tidak  mempunyai energi yang sama sehingga tidak berada dalam jumlah yang sama. Energi orientasi paralel sedikit lebih rendah dan tingkat spin ini sedikit lebih disukai dibandingkan spin anti paralel. Ketika inti yang terarah kemudian diradiasi dengan frekuensi gelombang radio yang cocok dan akan terjadi absorbsi energi maka spin dengan tingkat energi yang lebih rendah berputar membalik ketingkat energi yang lebih tinggi. Jika spin yang berputar membalik ini terjadi, inti dikatakan mengalami resonansi dengan radiasi yang digunakan, oleh karena itulah namanya menjadi Nuclear magnetic resonance (NMR).

Adapun cara menentukan posisi absorbsi, grafik NMR dikalibrasi dan digunakan titik referensi didalam praktik sejumlah kecil TMS ((CH₃)₄Si, Tetrametilsilan) ditambahkan didalam sampel sehingga dihasilkan garis absorbsi referensi standar internal ketika spektrum itu sedang berjalan, TMS digunakan sebagai referensi baik untuk spektra ¹H maupun untuk spektra ¹³C karena pada umumnya untuk semua absorbsi normal senyawa organik menghasilkan puncak tunggal di upfield. Tempat yang pasti pada grafik dimana inti mengabsorbsi disebut pergeseran kimia (chemical shift), menurut konvensi pergeseran kimia TMS dinyatakan sebagai titik nol dan semua absorbsi yang lain normalnya terjadi kearah downfield.  Jumlah sinyal dalam spektrum ¹H-NMR menerangkan berapa banyak proton ekuivalen yang terkandung dalam suatu molekul, sedangkan kedudukan sinyal akan membantu menerangkan jenis-jenis proton dalam suatu molekul, apakah aromatik, alifatik, primer, sekunder, tersier, benzylvinil, asetilen, berdekatan dengan halogen/gugus lain.

Kelimpahan ¹³C di alam sangat kecil kira-kira 1,1%, dibandingkan dengan ¹H(99,98%), karena itu perkembangan ¹³C-NMR lebih lambat dibandingkan dengan ¹H-NMR, disamping itu magnetogryk proton (γ_H) lebih besar dibandingkan dengan magnetogryk karbon (γ_C), kira-kira γ_1H = 4x γ¹³C. Hal ini membuat ¹H-NMR jauh lebih sensitif dibandingkan dengan ¹³C-NMR, tetapi senyawa yang mengandung atom karbon dapat diukur oleh ¹³C-NMR, dan data spektrumnya sangat membantu data ¹H-NMR dalam menentukan struktur senyawa kimia.

Pergeseran kimia ¹³C-NMR rentangannya jauh lebih besar, dari 0-230 ppm, dibandingkan dengan ¹H-NMR yang rentangannya antara 0-10 ppm, kadang-kadang sampai 13-14 ppm (bila ada ikatan hidrogen). Untuk gugus metil (CH₃-) bentuk splitting sesuai dengan rumus (2 n + 1) dan arena n jumlahnya 3 (n = jumlah H yang mengikat C) maka dihasilkan kuartet, untuk metilen (-CH₂-) dihasilkan triplet (n= 2), metin (-CH-) bentuknya doublet (n= 1), sedangkan kuartener (-C-) singlet (n= 0).